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紅外樣品的測(cè)試方法
更新時(shí)間:2013-06-05   點(diǎn)擊次數(shù):14655次

 《中國(guó)藥典》紅外光譜測(cè)定法中試樣的制備方式。氣體、液體和固體樣品均可用紅外分光光度法發(fā)進(jìn)行分析。常用方法有以下4種:

       1
、壓片法通常為KBr(溴化鉀壓片,少數(shù)品種采用KCl(氯化鉀壓片,樣品與KBr的量的比例一般為1100,樣品用量及片子的厚度,以能得到基線80%以上透光率,zui大吸收峰約在20%透光率的紅外圖譜為好。

       2
、糊法常用糊劑為石蠟油,將樣品研細(xì),與糊劑混合成糊狀,夾在兩窗片之間進(jìn)行測(cè)試。

       3
、薄膜法薄膜的制備可將樣品直接放在鹽窗上加熱,熔融后涂成薄膜,或?qū)悠啡苡趽]發(fā)性溶劑中,滴于鹽窗上,待溶劑揮發(fā)后即得薄膜。

       4
、將樣品溶于適宜的溶劑,制成1%~10%濃度的溶液,置于0.1~0.5mm厚度的液體池中錄制光譜。所用溶劑應(yīng)具備以下條件:對(duì)溶質(zhì)有較大的溶解度;溶劑在較大波長(zhǎng)范圍內(nèi)無(wú)吸收;不腐蝕液體池的窗片;與溶質(zhì)不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)等。常用的溶劑有二硫化碳、氯仿和環(huán)己烷等。

      
其實(shí)在實(shí)際應(yīng)用中,絕大部分都是用壓片法,也就是將固體的藥物研細(xì),與溴化鉀粉末混合后壓片,放入樣品池中掃描圖譜。有一些為油狀的藥物,則是沾少許涂抹于壓好的溴化鉀片上,放入樣品池中掃描圖譜。

      
《中國(guó)藥典》中的紅外鑒別,多采用標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照法,即將樣品測(cè)得圖譜與《藥品紅外光譜集》里的圖譜相對(duì)照,相同則為同一物質(zhì),不同則為不同物質(zhì)。也有少部分樣品采用與對(duì)照品圖譜對(duì)照,即將樣品測(cè)得圖譜與對(duì)照品同法處理測(cè)得的圖譜相比較,此法多見于新藥標(biāo)準(zhǔn)中采用迪迪竊想:可能是因?yàn)樾滤?,還沒有經(jīng)過部門大量實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證出一個(gè)成熟的標(biāo)準(zhǔn)圖譜吧

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